مشخصات این فایل
عنوان: اکسایش بنزیل
فرمت فایل : word( قابل ویرایش)
تعداد صفحات: 32
این مقاله درمورد اکسایش بنزیل می باشد.
خلاصه آنچه در مقاله اکسایش بنزیل می خوانید :
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال:
به محلولی از آسیلوئین (mmol75/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگر تثبیت شده Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط حاصله رفلاکس میگردد. پیشرفت واکنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراکلریدکربن/ دی اتیل اتر: 1/4) پس از پایان واکنش بین 5-5/1 ساعت واکنشگر توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس حلال تبخیر شده و بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده باکروماتوگرافی ستون محاسبه می شود.
اکسایش بنزوئین توسط PDMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال:
به محلولی از بنزوئین (g159/0 ،mmol 75/0 ) در استونیتریل (ml10) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین پودری در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط رفلاکس گردید. مطالعه پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن/ دی اتیل اتر: 1/4) نشان دهنده اتمام واکنش پس از 5/1 ساعت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد. سپس حلال تبخیر شد و بازده واکنش با توزین بنزیل جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن روی اتیل اتر (1 / 4 ) بر روی سیلکاژل بدست آمد .
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط 50-20DMn در حلال:
به محلولی از بنزیل الکل (g65/ 0 ،mmol 6/0 ) و بنزهیدرول (g 110/0،mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واکنشگرDowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانهای بامش (50-20) در قسمت 2-2) اضافه و مخلوط واکنش در دمای 50 انجام شد. بررسی پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) نشان دهنده اتمام بنزیل الکل بعد از 1 ساعت و عدم تبدیل بنزهیدرول پس از این مدت بود. در ادامه واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس حلال تبخیر شده سپس حلال تبخیر شد و با توزین بنزالدئید و بنزوفنون جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن / دی اتیل اتر :1/4 ) بر روی سیلیکاژل بازده محصول به ترتیب .
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط DMn در شرایط بدون حلال:
مخلوطی از الکل مورد نظر(mmol5/1-43/0) و واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای در قسمت 2-2) تهیه شده و در دمای محیط مرتب بهم میخورد، پیشرفت واکنش توسط TLC. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) دنبال می شود. پس از پایان واکنش به مدت 6-3 ساعت به مخلوط واکنش حلال استونیتریل اضافه می شود. (ml10) و سپس واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود. سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده باکروماتوگرافی ستونی یا مشتق 2 و 4- دی نیترو فنیل هیدرازین محاسبه می شود.
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط DMn در شرایط بدون حلال:
مخلوطی از (mmol5/1،g162/0) از بنزیل الکل و واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش در قسمت 2-2) تهیه شده و در دمای محیط مرتب بهم میخورد، پیشرفت واکنش توسط TLC. (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) دنبال شد و واکنش پس از 3 ساعت به پایان رسید. پس از اتمام واکنش به مخلوط واکنش استونیتریل(ml10) اضافه گردید و واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد برای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی تغلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا و پس از شستشو با آب خشک شد و از روی آن بازده بنزالدئید محاسبه شد 90%.
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال:
به مخلوط بنزیل الکل (mmol5/1،g162/0) و بنزهیدرول (g276/0 و mmol5/1) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش در قسمت 2-2) اضافه شده و در دمای محیط مرتب بهم خورد مطالعه پیشرفت واکنش توسط TLC (تتراکلرید کربن /دی اتیل اتر: 1/4) مبین اتمام واکنش پس از 3 ساعت بود. پس از اتمام واکنش به مخلوط استونیتریل (ml10) اضافه شد و واکنشگر تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml5*2) شسته شد سپس حلال تبخیر شده و با توزین بنزالدئید و بنزوفنون جدا شده توسط کروماتوگرافی ستونی (تتراکلرید کربن / دی اتیل اتر : 1 / 4 ) بر روی سیلیکاژل بازده محصولات به ترتیب 88% و 0% بدست آمد .
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو:
مخلوطی از الکل مورد نظر (mmol3-1) و واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای با مش در قسمت 2-2 ) تهیه شده و سپس کاملا بهم خورده در داخل ماکروویو با درجه Defrost (w210) قرار داده می شود.بعد از 30-10 دقیقه مخلوط واکنش از ماکروویو خارج شده ، پس از سردشدن ، با ml 10 حلال استونیتریل اضافه شده و کاملا هم می خورد در مرحله بعد رزین تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا شده و با حلال استونیتریل (ml 5*2 ) شسته می شود. سپس بازده واکنش باتوزین محصول جدا شده باکروماتوگرافی ستونی یا مشتق 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین محاسبه می شود.
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو:
به مقدار (mmol3،g324/0) از بنزیل الکل و واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واکنش کاملاً بهم خورد، سپس داخل دستگاه ماکروویو با درجه Defrost (w210) به مدت 10 دقیقه قرار داده شد بعد از آن مخلوط واکنش از ماکرویو خارج و سرد شد و حلال استونیتریل (ml 10 ) اضافه شده و کاملا بهم خورد. در مرحله بعد رزین تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml 5*2 ) شسته شد . برای تعیین بازده بنزالدیئد بدست آمده به محلول زیر صافی تغلیظ شده ، محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد . بعد از تشکیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط کاغذ صافی جدا و پس از شستشو با آب خشک شد و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد 90%.
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو:
به مخلوط بنزیل الکل (mmol3،g324/0) و بنزهیدرول (mmol3،g552/0) واکنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش در قسمت 2-2 ) اضافه شده و در داخل ماکروویو با درجه Defrost (w210) به مدت 10 دقیقه قرار داده شد سپس از ماکروویو خارج و سرد شد، بعد به آن حلال استونیتریل (ml 10 ) اضافه شده و کاملا بهم خورد . درمرحله بعد رزین تثبیت شده توسط کاغذ صافی جدا و با استونیتریل (ml 5* 2) شسته شد و سپس بازده واکنش با توزین محصول جدا شده با کوروماتوگرافی ستونی برای بنزالدئید 90% و برای بنزوفنون 0% بدست آمد.
هدف:
هدف از این تحقیق تهیه یک اکسنده جدید بر پایه آنیون پرمنگنات تثبیت شده بر سطح یک رزین تبادل آنیونی و بررسی خواص اکسایشی این واکنشگر بر روی ترکیبات آلی مختلف شامل الکلها، آسیلوئینها، اکسیمها، هیدرازونها سمی کاربازونها و نیز مطالعه توانایی عملکرد این سیستم بعنوان یک اکسنده انتخابگر در حلال، فاز جامد و تحت تابش امواج ماکروویو می باشد.
....
بخشی از فهرست مطالب مقاله اکسایش بنزیل
تکنیکهای عمومی ۰
تهیه واکنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات : ۰
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط ۵۰-۲۰ DMn در حلال: ۲
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط ۵۰-۲۰ DMn در حلال: ۲
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط PDMn در حلال: ۳
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط PDMn در حلال: ۳
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسط ۵۰-۲۰ DMn در حلال: ۴
اکسایش بنزوئین توسط۵۰ –۲۰ DMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: ۴
روش عمومی اکسایش آسیلوئینها توسطPDMn در حلال: ۵
اکسایش بنزوئین توسط PDMn بعنوان یک نمونه از آسیلوئینها در حلال: ۵
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط ۵۰-۲۰DMn در حلال: ۶
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط DMn در شرایط بدون حلال: ۷
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط DMn در شرایط بدون حلال: ۷
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال: ۸
روش عمومی اکسایش الکلهای بنزیلیک و آلیفاتیک توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: ۸
اکسایش بنزیل الکل بعنوان یک نمونه از الکلهای بنزیلیک توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: ۹
اکسایش رقابتی بین بنزیل الکل و بنزهیدرول بعنوان یک نمونه از واکنشهای رقابتی توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: ۱۰
هدف: ۱۰
بررسی روش تهیه اکسنده تثبیت شده بر پایه آنیون پرمنگنات بر روی رزین تبادل آنیونی: ۱۱
روش شناسایی آنیون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی : ۱۲
بررسی خاصیت اکسندگی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 حامل آنیون پرمنگنات (DMn) ۱۲
بررسی واکنش اکسایش در شرایط حلال: ۱۲
بررسی واکنشهای اکسایش توسط DMn در شرایط بدون حلال و تحت تابش امواج ماکروویو: ۱۹
بازیابی رزین: ۲۱
نتیجه گیری : ۲۲
منابع
دانلود مقاله اکسایش بنزیل